探究無水三氯化鋁合成乙酸環(huán)己酯的最佳反應(yīng)條件
乙酸環(huán)己酯是一種具有水果香氣的無色或淡黃色油狀液體.由于香氣濃郁、獨特，且對樹脂等有良好的溶解性能，作為香料廣泛應(yīng)用于乳制品、糖果、飲料等食品工業(yè)和化妝品工業(yè)配料中，也常用做涂料、油漆的溶劑.通常乙酸環(huán)己酯是在濃硫酸催化下由冰乙酸和環(huán)己醇酯化合成的，濃硫酸具有強氧化性、脫水性，使副反應(yīng)增加，后處理困難，酯色澤加深，產(chǎn)率偏低，且該方法對設(shè)備腐蝕嚴重，排放的廢酸造成環(huán)境污染，因此研究該酯化反應(yīng)的高效、環(huán)保型催化劑受到了關(guān)注，近年來對甲苯磺酸、氯化亞錫、硫酸鹽、雜多酸_等多種催化劑催化乙酸環(huán)己酯的合成已被先后報道。采用無水三氯化鋁催化乙酸環(huán)己酯的合成，討論了影響反應(yīng)酯化率的因素，在優(yōu)化反應(yīng)條件下，酯化率可達95.9%。
乙酸環(huán)己酯的合成過程
在100mL四頸瓶中按實驗設(shè)計量加入冰乙酸，環(huán)己醇，催化劑無水三氯化鋁和帶水劑環(huán)己烷，裝上溫度計、攪拌器和帶有分水器的冷凝管，在72~88~C時回流分水，反應(yīng)一定時間后停止加熱和攪拌，分離催化劑后，取樣利用氫氧化鈉乙醇標準溶液滴定反應(yīng)體系的酸值，根據(jù)酸值的變化計算酯化率.酯化率(%)=(1一反應(yīng)后體系的酸值/反應(yīng)前體系的酸值)×100%向反應(yīng)液中緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至無二氧化碳氣體生成，分出酯層，再依次用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、蒸餾水洗滌;無水硫酸鎂干燥過夜，粗產(chǎn)品連續(xù)精餾，收集166~168~C的餾分，得無色透明而具有水果香氣的液體。產(chǎn)品用紅外光譜、氣相色譜鑒定結(jié)構(gòu)和純度，并用阿貝折光儀測折光率。
通過一系列對比實驗，可確定無水三氯化鋁做催化劑制備乙酸環(huán)己酯的優(yōu)化反應(yīng)條件是:乙酸用量為0.2mol，醇酸摩爾比1.5:1，無水三氯化鋁用量為1.5g(占醇酸總質(zhì)量的5.33%)，帶水劑環(huán)己烷用量為10mL，反應(yīng)溫度72—88℃，反應(yīng)時間45min，酯化率達95.9%。
催化劑無水三氯化鋁價廉易得，催化活性高，反應(yīng)時間短，對設(shè)備無腐蝕，無廢酸排放造成環(huán)境污染，是一種良好的酯化催化劑。
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