探討無水三氯化鋁催化合成蘋果酯B的可行性
蘋果酯B是一種環縮酮類化合物，外觀為無色液體，化學性質穩定，是近些年發展起來的新型香料，具有新鮮的蘋果和草莓的香氣，廣泛應用于配制花香型和果香型香精。
蘋果酯B的合成一般用質子酸為催化劑，如對甲苯磺酸、硫酸等，在無條件下進行反應，但是這種傳統的合成工藝的收率僅為55%，并且后處理工序麻煩，環境污染嚴重，而三氯化鋁的出現為綠色、高效合成蘋果酯B奠定了良好的基礎。本文將通過實驗來證明無水三氯化鋁催化合成蘋果酯B的可行性。
1、實驗部分
1.1主要化學試劑
乙酰乙酸乙酯、1，2一丙二醇、苯、無水三氧化鋁，以上試劑均為化學純。
1.2實驗操作
在250mL干燥的圓底燒瓶中，加13mL乙酰乙酸乙酯(O.1mo1)，9mL1，2-丙二醇(0.12mo1)。充分攪拌至混勻后，加100mL苯。然后將圓底燒瓶按普通蒸餾裝置固定在磁力加熱攪拌器上。待加熱并蒸出約10mL苯時，迅速投入0.06g無水三氯化鋁。繼續加熱、攪拌，同時控制苯的蒸出速度，保持反應達4～5h。
反應結束后，先用水泵減壓蒸去剩余的苯.將反應液放冷至室溫，移至分液漏斗中，用20ml冷水洗一次.分去水層。再用15mL1%次氯酸鈉溶液洗一次，棄去堿液層，以冷水洗至近中性。倒入干燥的三角燒瓶中，加2g無水硫酸鈉干燥約30min進行減壓蒸餾，收集84～88℃/8～9mmHg餾分，重12.4g，產率66%。
2、結果與討論
2.1反壓終點的確定:乙酰乙酸乙酯可互變為烯醇式，這種結構再與三氯化鐵溶液作用形成有色物質。因此，我們采用比色法來確定反應終點反應開始前取反應物混合液0.1ml置于比色管中，反應進行過程中，每隔1h取反應液0，lmL，均置比色管中，各滴1%三氯化鐵液1滴，以蒸餾水稀釋至1mL，搖勻后.觀察顏色的變化情況。如果反應液由紫藍色變至淺紅(淡紅)色.視為反應終點達到。一般需4.5h。
2.2催化劑的用量
無水三氯化鋁的用量，是以生成物的最佳產量確定的。通過實驗，我們得出了催化劑與產量之間的關系，見下表l
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表中的數據說明，當催化劑的用量為0.06g時，生成物的量最大,這就是本實驗采用的催化劑的最佳用量。
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